一、 前言
石油已成為世界**能源 , 以石油或石油中某一部分為原料產出的種
類繁多的石油產品 , 如燃料油、 液化石油氣 、 航空汽油、 噴氣燃料、 煤
油、 柴油、 重油、 潤滑油 、 溶劑油、 渣油等。在G民經濟的發展和人民日
常生活中發揮著極其重要的作用 。對石油產品的質量和性質的準確分析 ,
有助于人類正確認識和合理使用這些石油產品〔卜 。
石油產品的一個重要性質是在一定條件下能夠著火并燃燒。 表征這
一性質的參數有閃點、 燃點、 和自燃點。這些參數是評價其蒸發傾向大小
和安全性的指標 。其中閃點是指使用專門儀器 , 在規定條件下將可燃性液體加熱 , 其蒸汽與空氣形成的混合氣與火焰接觸 , 發生瞬間閃火時的**低溫度。
可燃性液體閃點的測定 , 早在十九世紀就開始了。是人們為檢驗燃料和潤滑油的質量而提出來的。閃點根據實驗測定條件的不同而分為閉口閃
點和開口閃點。
閉口閃點測定儀是由德G人 **早**的。他改進了由英G人 **的閃點測量系統 , 成為更嚴格準確的 一 系統。并與 共同研究編制了世界公認的 一 閃點測定方法。同期英G人也開發成功了閃點測定的 系統和開口杯方法。
閃點是用來鑒定油品和其他可燃性液體能否著火的安全性指標 , 也是我們進行的產品質檢的重要內容。在長期的工作實踐中在閃點測定方面積累了一定的經驗 , 有了更深刻的體會和認識。在這里就石油產品閃點測定方法進行深入的探析 , 以此促進閃點測定方法的進一步完善, 同時與同行
們作一交流。
二、 G內目前側定閃點的方法目前 , G內測定閃點的方法有 一 《石油產品閃點
測定法 閃口杯法 》 、 一 《石油產品閃點與燃點測定法 開口
杯法 、 《石油產品閃點與燃點測定法 克利夫開口杯
法 》三種G家標準試驗方法 。
一 閉口杯法
一 是參照G際標準化組織 一一標準試驗
方法制定的 , 適用于測定燃料油 、 潤滑油等油品的閉口閃點。測定可在石油產品閉品閃點測定儀上進行。
進行操作時 , 將試樣裝入油杯到環狀刻線處。在不斷攪拌下 , 按一定
升溫速率加熱樣品。在規定的溫度間隔內用一小火焰進行點火試驗 , 點火時須中斷攪拌 。當試樣表面蒸汽發生瞬間閃火時的**低溫度即為其閃點
閉口閃點 。
二 開口杯法
按 一 方法的規定進行測定操作 , 將試樣裝入內增鍋**規定的刻度線處 , 開始時迅速升高試樣的溫度 , 然后再緩慢升溫 , 當接近試樣閃點時 , 以恒定速率升溫 , 在規定的間隔內, 將點火器火焰按規定方法通過試樣表面 , 當試樣表面上蒸汽發生瞬間閃火時的**低溫度即為其閃點
開 口閃點 。
三 克利夫蘭開口杯法
一 克利夫蘭開口杯法是等效采用 了 一一
標準試驗方法 , 其測定方法與 一 方法大體相同, 只是所用儀
器和樣品杯的尺寸有不同。克利夫蘭開口杯法不適于測定燃料油和開口閃
點低于 ℃的石油產品 。
閃點的測定之所以分別采用閉口杯法和開口杯法 , 主要是由石油產品的性質和使用條件決定的口閉口杯法多用于輕質油品 , 如溶劑油 、 煤油
等 。由于測定條件與輕質油品實際貯存和使用條件相似 , 可以作為其防火
安全控制指標和數據。對于大多數潤滑油及重質油 , 尤其是在非密閉機件或溫度不高的條件下使用的潤滑油 , 它們含輕質組分少。即使有少量輕質組分混入 , 也將在使用過程中揮發掉 , 不致造成著火或爆炸的危險 , 所以這類油品采用開口杯法測定閃點。
不同石油產品測定閃點使用不同的方法 , 見表 。
表 不同石油產品閃點測定方法
產品名稱 |
|
試驗方法 |
|
|
|
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一 |
一 |
一 |
輕柴油 |
|
了 |
|
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煤油 |
|
了 |
|
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溶劑油 |
|
了 |
甲 |
|
潤滑油基礎油 |
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|
|
了 |
汽油機油 |
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|
|
了 |
柴油機油 |
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|
|
了 |
普通車輛齒輪油 |
|
|
丫 |
|
重負荷車輛齒輪油 |
一 |
|
|
丫 |
普通開式齒輪油 |
|
|
了 |
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工業閉式齒輪油 |
|
|
了 |
|
軸承油 |
|
|
|
|
汽輪機油 |
|
|
|
了 |
空氣玉縮機油 |
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|
|
了 |
冷凍機汕 |
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|
了 |
導軌油 |
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|
了 |
|
蝸輪蝸桿油 |
|
|
|
了 |
蒸汽氣缸油 |
|
|
了 |
了 |
專用錠子油 |
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|
了 |
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號儀表油 |
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擴 |
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變壓器油 |
|
礦 |
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|
液壓油 |
|
了 |
|
了 |
注 用環烷基原油生產的礦油型氣缸油閃點有爭議時 , 以 方
法測定為準 , 其他油生產的氣缸油閃點有爭議時 , 以 方法為準。三、 影晌閃點洲定的主要因盡管目前石油產品閃點測定正在向自動測試、 數字或大屏幕顯示、 微
機控制、 結果打印輸出的方向發展 【一〕, 在實際的實驗過程中注意下列因素對結果準確性的影響仍然是十分必要的 「」。
一 試樣的含水量試樣含水時, 必須事先進行脫水 , 然后才進行閃點測定。 閉口杯法測
定閃點時 , 規定試樣的含水量不得大于 , 開日杯法則規定試樣含水量
不得大于 。否則必須將試樣脫水。這是因為含水試樣加熱時 , 分散在油中的水會汽化為水蒸汽以致使混合氣稀釋 有時會生成氣泡覆蓋在液體
試樣表面上 , 影響油品的正常汽化推遲閃火 , 使測定結果偏高。含水較多
的試樣 , 用開口杯法閃點測定時 , 由于水的汽化 , 加熱到一定溫度時 , 試
樣易溢出杯外 , 使試驗無法進行。
二 加熱速度加熱速度快 , 試樣蒸發迅速 , 會使混合氣濃度局部達到爆炸下限而提
前產生閃火 , 導致測定結果偏低。加熱速度過慢 , 測定時間長 , 點火次數
多 , 消耗了部分油氣 , 使到達爆炸下限的溫度升高 , 則測定結果偏高 , 因此必須嚴格控制加熱速度。
三 點火控制點火用的火焰大小與油樣液面的距離及停留時間長短都會對測定結果
有影響。若球形火焰直徑偏大 , 與液面距離近 , 停留時間過長都會使測定結果偏高。因此都有相應的G家標準 。
四 試樣的裝入量
按G家標準要求 , 杯中試樣要裝**環形刻度線處 , 裝入量過多或過少都會改變液面上的空間的大小 , 進而影響油蒸汽和空氣混合的濃度使測定結果不準確。
五 大氣壓的校正試樣的蒸發速度除了與加熱的溫度有關 , 還與大氣壓力有關 。氣壓
低 , 蒸發快 , 空氣中油蒸氣濃度容易達到爆炸下限 , 使測定結果偏低 反之 , 會使測定結果偏高。 同一試樣在不同大氣壓下測定出的閃點不同, 為了統一 , 相關標準中規定以 為閃點測定的基準壓力 , 若有偏離需
低壓力校正。
六 閃點儀的位 選擇和結果的觀察閃點試驗必須安裝在一個避風和較暗的地點 , 防止通風是非常重要
的。 為了更有效地避免氣流和光線的影響 , 能夠準確地觀察到閃點 , 測定儀應圍著防護屏。
試驗方法規定在**初出現藍色火焰時 , 立即讀出溫度作為閃點的測定結果。但對于有些石油產品, 在真實的閃點出現之前 , 試驗火焰可能產生藍色的暈圈或火焰增大 , 這種現象不能認為是閃火。
四、 閃點翻定方法比較我G測定石油產品閃點標準方法 見表 。五、 校正標準物質
近年來 , G外在石油產品閃點測試標準方法中著重研究如何采用標準物質來保證測試結果的可靠性 , 開始時主要用于采用自動化儀器的標準 ,
進而認識到對手動儀器是同樣需要的。 目前 , 《閃點測定法 泰克閉口杯
馨瀚
5 IL I價 篡羹
法 》 標準在G內閃點試驗方法中**規定了儀器校正試驗。通
過校正可以檢測自動儀器的密封性或者手動操作步驟的正確性 , 從而減小測量誤差。G外閃點方法采用標準物質情況見表 。
表 我G測定石油產品閃點標準方法
項 目 廳
測定范圍 潤滑汕和深色 不適 于燃料油 燃料油和部分潤滑 閃點低于 ℃的石石油產品 和閃點低于 油 油產品
℃的石油產品
單次用 樣
量角止
升溫速度 士 , 時
℃ 二 〕價一 棄 ℃ 獷寸
點火溫度 預期閃點前 ℃ 預期閃點前 預期閃點前 ℃
℃
閃火試驗 ℃, 次 ℃ 次 ℃,次 ℃時 眾 ℃次 《 ℃時
, 次 , 時 ℃ 次 印 ℃時
重復性 〔 ℃時 ℃時 印 ℃時
差值 ℃ , 時 以 ℃時 印 ℃時
表 G外閃點方法采用標準物質
試驗方法及標準號 |
標準物質 |
標準值 ℃ |
允差 ℃ |
克利夫蘭開口杯法 |
正一 四烷 |
|
士 |
` |
正一十六烷 |
|
士 |
賓斯基一馬丁閉口杯 |
正一癸烷 |
日 |
士 |
|
正一十一烷 |
|
正一十四烷 |
|
士 |
|
正一 卜六烷 |
|
士 |
泰克閉口杯 |
對一二甲苯 |
|
士 |
|
正一癸烷 |
|
士 |
|
正一十一烷 |
|
士 , |