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粘度測量:如此簡單,卻又如此困難

粘度是流體流動阻力的量度。它是流體最重要的特性之一,在石油工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。

原油的粘度會影響我們將其從地下抽出的能力;燃料的粘度和揮發(fā)性會影響在燃料噴射器中霧化的難易程度;潤滑劑的粘度會影響其保護發(fā)動機的能力。

在食品、油漆、聚合物涂層和其他對流量是關(guān)鍵產(chǎn)品或使用特性的行業(yè)中,它是一項重要的測量特性。

粘度的微小變化會對石油流體的特性產(chǎn)生巨大影響。運動粘度測量的重要性促使石油工業(yè)開發(fā)了一種精確的方法,該方法于 1937 年首次發(fā)布,ASTM D445,透明和不透明液體運動粘度的測試方法。

術(shù)語“運動學”僅表示在流體在重力作用下流動時進行測量。它是通過測量一定體積的流體在重力作用下流過校準的玻璃毛細管粘度計所需的時間來確定的。

雖然聽起來很簡單,但實現(xiàn)行業(yè)所需的高精度和高精度是一項極其艱巨的任務(wù)。影響該測試方法精度的因素有很多。

從經(jīng)濟角度來看,導(dǎo)致混合物調(diào)整的百分之一產(chǎn)品粘度誤差很容易導(dǎo)致產(chǎn)品成本每加侖增加一分。對于一家大型潤滑油制造商而言,這可能會導(dǎo)致每年 100 萬元或更多的收入損失。

溫度

俗話說,“影響房子價值的最重要因素是地段、地段、地段”。在粘度測量方面,“影響粘度測量質(zhì)量的最重要因素是溫度、溫度、溫度?!?/p>

溫度控制是獲得準確和精確的運動粘度測量的最重要的參數(shù)。對于石油產(chǎn)品尤其如此,因為它們每單位溫度的粘度變化率明顯大于其他產(chǎn)品。

因此,溫度的微小變化會對流體的粘度產(chǎn)生很大影響。最常見測量的浴溫 40°C 和 100°C,必須控制在 +/- 0.02°C 以內(nèi)。這是一個非常嚴格的窗口,必須非常小心才能實現(xiàn)這種控制。

影響溫度的因素有很多:

溫度計。測量粘度時必須使用規(guī)定的溫度計或其他具有規(guī)定精度并滿足試驗方法要求的溫度傳感裝置。

將溫度計準確讀數(shù)到 0.01°C 可能很困難,因此建議使用放大鏡。溫度計必須浸入浴槽中正確的深度。必須至少每年校準一次至 +/- 0.02°C。此外,溫度計冰點應(yīng)每六個月確定一次,并應(yīng)用修正系數(shù)。

校準溫度計的程序非常復(fù)雜,并在 ASTM E77,溫度計檢查和驗證的測試方法中進行了描述。因為溫度控制是一個如此重要的參數(shù),所以建議每個浴槽使用兩個溫度計。

浴溫均勻穩(wěn)定。浴溫均勻性和穩(wěn)定性是其他重要參數(shù)。粘度計的整個長度必須保持在適當?shù)臏囟?。所用循環(huán)器的類型、浴液的使用年限和浴液粘度影響溫度均勻性。

循環(huán)器和浴液的粘度需要平衡,以在整個浴中提供均勻的溫度。浴液開始變色之前需要徹底更換,因為變色通常表明液體已經(jīng)氧化并且粘度可能已經(jīng)增加。

浴槽不應(yīng)靠近通風口,例如在通風櫥中,這通常會導(dǎo)致浴槽中的溫度梯度過大。如果在另一個相鄰的粘度計用于測量的同時將第二個粘度計添加到測試浴中,溫度穩(wěn)定性將受到負面影響。

照明。在浴中時,試管中的樣品需要有足夠的照明,以確保對穿過時間線的彎液面進行一致的視覺檢測。需要注意的是,該照明設(shè)備不會影響浴槽溫度控制和穩(wěn)定性。

這些溫度要求不能掉以輕心,因為溫度的輕微變化會導(dǎo)致某些類型的石油產(chǎn)品的粘度發(fā)生巨大變化。

粘度計

所有粘度計 的構(gòu)造都需要完全退火的低膨脹硼硅酸鹽玻璃。在選擇樣品分析所需的粘度計尺寸時,需要考慮許多因素。首先,必須校準粘度計以計算粘度。

該程序在 ASTM D446,玻璃毛細管運動粘度計的規(guī)格和操作說明中進行了描述。粘度標準用于確定粘度計常數(shù)。雖然單個標準足以獲得一個常數(shù),但使用覆蓋毛細管范圍的兩個標準會產(chǎn)生更可靠的校準常數(shù)。

粘度標準有一個有效期,不應(yīng)超過該日期使用??梢再徺I在適當溫度下具有常數(shù)的校準粘度計。因為對于某些類型的粘度計,粘度計常數(shù)隨溫度而變化,因此計算分析樣品溫度的粘度計常數(shù)很重要。粘度計常數(shù)應(yīng)至少每年驗證一次。

必須選擇粘度計的尺寸,使手動測定的流動時間至少為 200 秒;否則眼手協(xié)調(diào)將成為一個重要因素。操作員等待流體的彎液面通過計時線并使用時鐘或秒表測量流動時間。需要大于 200 秒的流動時間來消除可能的操作員變化。

很明顯,必須使用干凈的粘度管進行分析,但“干凈”究竟是什么意思?管子必須沒有灰塵或其他顆粒,并且液體應(yīng)該清楚地潤濕玻璃表面。

通常,用石腦油等樣品溶劑沖洗幾次,然后用丙酮等干燥溶劑沖洗,然后用空氣或氮氣等干燥的無塵氣體吹掃就足夠了。溶劑在干燥時也必須無殘留。如果使用商業(yè)級或?qū)嵱眉壢軇@一點尤其值得關(guān)注。

涂在粘度計內(nèi)部的先前樣品的殘留物可以用鉻酸1清潔溶液或不含鉻的強氧化性清潔溶液去除。2

切勿使用 pH 值大于 8.0 的堿性液體清潔劑或任何清潔溶液,因為它們實際上會通過溶解玻璃壁來改變毛細管的尺寸,從而改變校準常數(shù)。

這些類型的液體通常在整個分析實驗室中都可以找到,并且可以用于其他應(yīng)用,但如果用于清潔試管,則需要重新校準試管。另一種顯著改變最小尺寸粘度計校準常數(shù)的方法是將試管在沸水中浸泡一夜。管子可能是干凈的,但在使用前需要重新校準。

管子在使用前也必須干燥。建議使用干燥、無塵的空氣或氮氣。

懸掛在恒溫槽中時,管子應(yīng)處于規(guī)定的垂直位置,無振動,并處于規(guī)定的浸入深度。遵循制造商的說明和測試方法中的說明。

計時裝置

計時裝置的精度必須在讀數(shù)的 +/- 0.07% 以內(nèi),并且必須能夠在 2,000 秒或 0.1 秒的一個部件的分辨范圍內(nèi)讀取讀數(shù),并持續(xù) 200 秒的流動時間。使用電子計時裝置時必須小心,因為交流電可能無法提供所需的精度。

樣品處理

如果顆??梢姡瑒t應(yīng)采集過濾樣品。這在分析用過的油時尤其重要。因為樣品應(yīng)該沒有空氣,所以應(yīng)該讓其凝固以驅(qū)散夾帶的空氣(如果有的話)。正如腐蝕性清洗液會改變校準常數(shù)一樣,腐蝕性(高 pH 值)樣品也是如此。

隨著樣品 pH 值的增加,常數(shù)的變化增加得更快。毛細管越小,常數(shù)變化越快。分析苛性堿樣品后,可能需要重新校準試管,盡管在石油工業(yè)中通常不會發(fā)現(xiàn)非常苛性堿的樣品。

樣品必須在所需的測試溫度下平衡。可能需要長達 30 分鐘,某些材料可能需要更長的時間。

應(yīng)為每個樣品獲得兩次流動時間測量值。如果根據(jù)流動時間測量計算的運動粘度的兩次測定值與所測試樣品類型的規(guī)定可測定性限值一致,則應(yīng)報告兩次測定值的平均值。

如果在規(guī)定的可確定性范圍內(nèi)兩次確定不一致,則必須在調(diào)查和糾正可能的原因后重復(fù)測量。骯臟的粘度計、不正確的浴溫或平衡時間可能是罪魁禍首。

自動粘度計

30 多年來,自動粘度計已在石油工業(yè)中用于 D445 測定運動粘度。它們模擬手動設(shè)備的物理條件、操作或過程,并且必須滿足方法規(guī)定的精度。

除上述要求之一外,所有要求同樣適用于自動化儀器。對于自動化儀器,超過 200 秒的流動時間要求曾一度放寬。負責該測試方法的 ASTM 分委員會 D02.07 流動特性目前正在確定這些自動化儀器的最小允許流動時間。

如果確實放寬了流動時間要求,那么兩個額外的要求將發(fā)揮作用。首先,根據(jù)管常數(shù)和流動時間計算運動粘度可能需要一個附加項,即運動能量校正因子。該因素考慮了在流體從儲液器流向毛細管時為加速流體而施加的能量。

對于較長的流動時間,這種校正可以忽略不計。其次,計時裝置需要保持 2000 分之一的分辨率和檢測靈敏度。

質(zhì)量控制

應(yīng)定期使用質(zhì)量控制樣品來監(jiān)測測量系統(tǒng)并驗證結(jié)果是否在測試方法的精度范圍內(nèi)。

應(yīng)使用與通常分析的樣品組成相似的任何樣品。ASTM D6299,應(yīng)用統(tǒng)計質(zhì)量保證技術(shù)評估分析測量系統(tǒng)性能的標準實踐,提供了質(zhì)量控制系統(tǒng)的詳細信息。

概括

透明和不透明液體運動粘度的測試方法是石油工業(yè)中最關(guān)鍵的測試之一。它自 1937 年以來一直在使用,但該方法正在不斷改進。該技術(shù)看起來很簡單,但許多因素會影響測量的精度。滿足執(zhí)行測試方法的所有要求將使實驗室達到或超過規(guī)定的精度。

作者筆記

  1. 鉻酸對健康有害,必須謹慎處理。它有毒,是公認的致癌物,與有機材料接觸時具有高度腐蝕性和潛在危險。

  2. 不含鉻的強氧化性清潔溶液在與有機材料接觸時也具有高度腐蝕性和潛在危險。


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